一种从含氟硅酸废水中回收副产氢氟酸的方法：

　　步骤一：氟硅酸的氨解往含氟硅酸废水中加入氨或铵，调溶液pH值至6.5-10.5，使氟硅酸分解成氟化铵和二氧化硅，过滤得含氟化铵的滤液和含二氧化硅的滤饼；

　　步骤二：氟沉淀富集往步骤一得到的含氟化铵滤液中搅拌加入含镁化合物，使其中的氟化铵分解沉淀析出氟化镁，过滤得氟化镁滤饼和含铵/氨的滤液；

　　步骤三：分离回收副产氢氟酸往步骤二得到的氟化镁沉淀物中加入硫酸，使氟化镁分解成MgSO4和HF，升温使HF从分解产物中蒸发出来，蒸发出来的HF气体冷凝吸收得氢氟酸，含硫酸镁的蒸发残余物直接返回步骤二用作氟的沉淀剂；含氟硅酸废水中的氟以HF形式回收的总回收率≥95％；

　　步骤四：分离回收氨步骤二得到的含铵/氨的滤液直接蒸发回收氨，或往步骤二得到的含铵/氨的滤液中先加入石灰，使其中的铵盐转化成氨和相应的钙盐，再蒸发回收氨，回收得到的氨返回步骤一继续用于氟硅酸的氨解。

　　优点：

　　利用氨和硫酸镁作为从含氟硅酸废水中回收副产氢氟酸的媒介，需消耗硫酸和石灰，就可从含有氟硅酸、氟铁酸、氟钛酸等的不同组成不同浓度的废水中回收得到氢氟酸，实现含氟硅酸废水的资源化利用，含氟硅酸废水中的氟以HF形式回收的总回收率≥95％。此外，由于氧化钙或氢氧化钙在水中的溶解度较小，采用研磨或搅拌研磨的机械化的方法，成功解决了硫酸铵转化形成的硫酸钙对石灰的包裹问题，确认转化反应的顺利进行。具有工艺简单，操作简便，氟的回收率高，回收成本低，作业环境好等优点。