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详解用电子级氢氟酸分解火焰原子法测定微量铜
- 2020-03-17-

  试样经600*C灼烧1小时后,用硝酸、盐酸、电子级氢氟酸加热分解, 制成约5%盐酸溶液,在火焰原子吸收分光光度计上测定其吸光度。

  1.试剂的配制

  铜标准贮存液:称取1.2518g光谱纯Cu0于烧杯中,加入20王水(1+1) , 低温加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混沟,此溶液为p(Cu) =1000ug/mL.

  2.分析步骤

  2.1样品处理

  准确称取10000g试样于小瓷舟(30x60mm) 中,放置高温炉中低温升至600°C,保温1小时,取出冷却,移入50ml聚四氟乙烯坩埚中,加入2mL电子级氢氟酸、5mL硝酸、10mL盐酸、 10mL氢氟酸, 置电热板上低温溶解到高氨酸白烟冒尽,加入5mL盐酸(1+1) ,趁热浸取,移入25mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀,待测。

  2.2工作曲线的绘制

  铜标准系列的配制:按下表分取量,分别移取p (Cu) = 50μg/ml的标准溶液于-组100mL容量瓶中, 加入16mLHCI. 4mLHNO3, 用水稀释至刻度,混匀。分取0. 0.2. 0.5. 1. 2. 5. 10. 20mL. 仪器输入值0、0.1. 0.25. 1. 2.5. 5. 10μg/mL。

  2.3仪器设备及工作条件

  GGX-610型原子吸收分光光度计(低含量铜用WFX- 120B性能灯测定)。Cu空心阴极灯;灯电流5mA,波长分别为: 324.7nm; 光谱通带0.2nm;燃烧器高度7mm;空气压力0.28MPa. 流量6.0L/min; 乙炔压力0.05MPa. 流量1.0L/min。

  2.4.上机测定

  调整AAS仪至拟定的工作用条件,将试液中吸入空气-乙火焰中, 分别测定Cu的吸光度。

  3.精密度、准确度实验

  由表可以看出标样的准确度精密度数值,其标准符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求(DZ0130.1~ DZ0130.13)。