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工业级40%氢氟酸中HCI的测定原理方法及注意事项
- 2020-03-09-

  工业级40%氢氟酸中HCI的测定原理及方法

  卤素单质的热稳定性随原子的变大而递降。但是,氟分子的热稳定性却反常得低,这造成氟与其它卤族元素有较大差异。在银的卤化物中,虽然Ag*的极化力和变形性均大,但由于氟原子半径小,很难被极化,AgF基本上是离子型的,因而易溶于水。在其它卤化银中,Cl~1变形性增加,Ag*相互极化作用增加,键的共价性随之增加,故它们都难溶于水。根据AgFAgC1在水中溶解度的差异,我们决定以沉淀滴定法,即银量法测定工业级40%氢氟酸中的HC1含量。

  1.方法原理

  银量法的理论依据是分步沉淀原理。当以KzGrO4为指示剂,AgNO3标准溶液滴定溶液中的C1~,由于AgC1的溶解度(Ksp=1x10-10)小于ABCrO4的溶解度(K'sp=2x10~12),因而先是AgCl沉淀析出。当接近化学终点时,溶液中的C1-的浓度降低到一定程度,继续滴加AgNO,溶液,就会出现AgCrOs砖红色的沉淀,指示出滴定的终点。

  终点前:Ag*+C1"=AgC1↓(白色)

  终点后:2Ag*+CGrOf-=AgCrOa↓(砖红色)

  2.注意事项

  (1)由于工业级40%氢氟酸中不存在I"Br~P0:-.sz-等干扰离子,所以我们只要去掉so2-的干扰,方法是在滴定前加入与之相当的Ba(NO)2溶液来掩蔽它。

  (2)指示剂的加量:溶液中Cr0~浓度过高,使得AgGrO4沉淀提前生成,终点出现过早;Gr0-浓度过低,终点出现过迟,也会影响滴定的准确度。又由于溶液呈黄色、浓度增加、颜色加深,也会妨碍终点颜色的观察。这也要求溶液中AgCrO4含量不能太高。为了保障终点的判定而又不致于引起过大的误差,一般将溶液中AgCrO4的依度保持在5x10-3mol/L左右,即相当于每50mL溶液中加入质量分数为5%AgCrOs溶液0.5mlL。为了对指示剂引起的误差进行校正,应该同时进行空白试验。

(3)摇动试样:由于滴定生成的AgCl沉淀容易吸附溶液里的CI",使溶液中的游离CI-浓度降低,而溶液中存在的过多的有机大分子又使得溶液粘度增加,因而滴人的Ag*不容易散开,这样都使得A&xCrO4沉淀过早的产生。此外,A&CrO4AgCl的转化是相当慢的,因此,使得滴定终点很难判定。为此,滴定时须充分摇动试样。在终点到来之前,要注意放慢滴定速度,以获得准确终点。